Penetapan Oksigen Terlarut dalam Sampel Air

Adanya oksigen terlarut di dalam air adalah sangat penting untuk menunjang kehidupan ikan dan organisme air lainnya. Kemampuan air untuk membersihkan pencemaran secara alamiah banyak tergantung kepada cukup tidaknya kadar oksigen terlarut. Oksigen terlarut di dalam air berasal dari udara dan dari proses fotosintesa tumbuh-tumbuhan air. Terlarutnya oksigen di dalam air tergantung kepada temperatur, tekanan barometrik udara dan kadar mineral di dalam air.
Salah satu metode untuk menetapkan jumlah oksigen terlarut yang berada dalam air adalah Metode Winkler. Metode ini menggunakan prinsip titrasi yodometri, dimana thiosulfat menjadi bahan penitar.
Oksigen di dalam sampel akan mengoksidasi MnSO4 yang ditambahkan ke dalam larutan pada keadaan alkalis, sehingga terjadi endapan MnO2
MnSO4 + 2 KOH → Mn(OH)2 + K2SO4
Mn(OH)2 + ½ O2 → MnO2 + H2O
pH rendah
Dengan penambahan asamsulfat dan kalium iodida maka akan dibebaskan iodin yang ekuivalen dengan oksigen terlarut
MnO2 + 2 KI + 2 H2O → Mn(OH)2 + I2 + 2 KOH
Iodin yang dibebaskan tersebut kemudian dititrasi dengan larutan standart tiosulfat dan indikator kanji
I2 + 2 S2O32- → S4O6- + 2 I-
Tahapan reaksi dan teknis yang harus diperhatikan dalam tiap tahap pekerjaan yaitu
Pada proses pengambilan sampel ke dalam botol winkler harus benar-benar dilakukan tanpa adanya penambahan oksigen akibat turbulensi sampel. Adanya gelembung udara pada saat pengambilan sampel akan menambah jumlah oksigen yang terkandung dalam sampel dan mengakibatkan terjadinya kesalahan positif. Tidak terjadi reaksi kimia pada tahap ini.
Selanjutnya ditambahkan MnSO4 dan alkali iodida azida yang akan bereaksi dengan oksigen yang ada dalam sampel air membentuk endapan mangan (IV) oksida (MnO2). Banyaknya endapan yang terbentuk setara dengan banyaknya oksigen yang ada dalam sampel air, karena seluruh oksigen dalam sampel telah bereaksi dengan mangan. Bila endapan tidak terbentuk mengindikasikan tidak adanya oksigen dalam sampel air. Mangan merupakan salah satu logam amfoter sehingga suasana akan menentukan reaksi yang terjadi, untuk mencapai endapan mangan (IV) oksida diperlukan suasana dengan pH rendah atau alkalis.
Kemudian ditambahkan H2SO4 pekat yang akan melarutkan kembali endapan mangan yang sebelumnya terbentuk. Pada proses pelarutan endapan ini akan terbentuk iodin bebas. Iodin ini akan langsung direaksikan dengan thiosulfat secara titrasi dengan indikator amilum.